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氧等離子體處理改性石墨烯粉體對其親水潤濕性能的影響

文章出處：等離子清洗機廠家 | 深圳納恩科技有限公司| 發(fā)表時間：2023-01-04
對于石墨烯粉體來說，通過調控等離子體的條件參數(shù)，可實現(xiàn)對石墨烯表面接枝或刻蝕等表面改性。等離子體氧化處理后的石墨烯表面，或者接枝上極性含氧基團，如羧基，羥基等，或者形成大量表面缺陷、孔洞等微結構，這些表面微形貌的改變，賦予了石墨烯材料許多新的宏觀性能，實現(xiàn)了不同的石墨烯功能化修飾。等離子體處理石墨烯能很好的改善石墨烯性能，使石墨烯及其衍生物在應用上創(chuàng)造更大的價值。

石墨烯氧等離子處理


等離子體處理設備用于表面改性石墨烯，實驗中我們使用的射頻電源的工作頻率為40KHz，功率為300W，這款等離子設備采用轉筒結構，可以使粉體處理更加均勻。
石墨烯氧等離子處理示意圖
石墨烯氧等離子處理示意圖

氧等離子處理石墨烯粉體表面含氧官能團分析

為了進一步確認石墨烯的晶格結構完整性以及氧等離子處理對石墨烯粉體的作用，對氧等離子處理前后的石墨烯進行深入的表征及分析。

拉曼光譜是一種標準的非破壞性工具，當用于表征石墨烯時會出現(xiàn)三個較為明顯的波峰，分別為D峰、G峰和G′峰（又稱2D峰），其中D峰與G峰峰高的比值即ID/IG值常用于表示石墨烯晶格的完整度，ID/IG值越大，說明石墨烯晶格完整度低缺陷高，反之拉曼光譜ID/IG值越小，說明石墨烯晶格完整度高缺陷低。如圖1-1為各種石墨烯的拉滿光譜測試數(shù)據(jù)，為做對比，加入了氧化石墨烯(GO)作為對照組，以突出缺陷較大的石墨烯ID/IG值的大小，另外兩組則是原始未經氧等離子處理的原始石墨烯(UTG)以及氧等離子處理石墨烯。從圖中不難看出，UTG的ID/IG值為0.21，處于一個較低的水平，說明其晶格未被破壞，晶格完整度較高，石墨烯粉體的ID/IG值為0.37，相比UTG的值略有升高，證明了氧等離子處理導致原始石墨烯上產生了一定的缺陷，但即使氧等離子處理降低了石墨烯的晶格完整度，一定程度上降低了石墨烯的一系列熱機電性能，與GO相比，GO的ID/IG值高達0.92，是石墨烯粉體的2.5倍，缺陷程度遠高于氧等離子處理對石墨烯的影響。
各石墨烯的拉曼光譜
圖1-1 各石墨烯的拉曼光譜
氧等離子處理對石墨烯產生的影響一方面是提高了是石墨烯的缺陷程度，另一方面則是在石墨烯表面接種了含氧官能團，提高了其親水性。而為了進一步分析氧等離子處理在石墨烯表面接種了哪些官能團，則可以通過紅外光譜表征的方式進行研究。

使用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)表征的技術來測定氧等離子處理前后石墨烯峰形變化，可以判斷石墨烯表面接種了何種官能團，如圖1-2所示，石墨烯粉體和UTG樣品均在3455cm-1處有明顯的特征峰，這歸因于O-H基團的伸縮振動，說明無論石墨烯是否經氧等離子處理，石墨烯表面都有一定量的-OH游離基團，也許是來自附著于石墨烯表面的水分；1091cm-1處的峰值歸因于C-OH的伸縮振動，石墨烯粉體在此處的吸收峰明顯高于UTG，這說明氧等離子處理后石墨烯上生長了更多的C-OH官能團，即成功在石墨烯表面接種了更多的羥基(-OH)，而羥基是一種常見的極性基團，與水有某些相似的性質，能與水形成氫鍵，是一種常見的親水性含氧官能團。石墨烯粉體中與C原子相連的羥基的量較UTG有較明顯的增加，可顯著提高石墨烯的親水性和潤濕性，這兩種特性會在后續(xù)的測試中得以表征和證明。
石墨烯氧等離子處理前后紅外光譜
圖1-2 石墨烯氧等離子處理前后紅外光譜

氧等離子處理石墨烯親水性分析

為更加宏觀的體現(xiàn)石墨烯在氧等離子處理后親水性的變化，將5mgUTG與石墨烯粉體分別加入到盛有一定量超純水的燒杯中，且不施加其他操作，觀察石墨烯與水接觸面的具體情況，如圖1-3所示，(A1)與(A2)分別是UTG放入超純水中的俯視圖與側視圖，(B1)與(B2)分別是石墨烯粉體放入超純水中的俯視圖與側視圖。從圖中可以很清晰的看出，UTG在放入超純水中后表現(xiàn)了超強的疏水性，在水面形成粉末團堆，無一點粉末能浸入水面下方；反觀石墨烯粉體在放入超純水后，一部分石墨烯粉體已直接沉入水底，并從側視圖觀察發(fā)現(xiàn)一條石墨烯浸入水底的路徑，石墨烯粉體隨不能立即溶于水中，但相較UTG已經有了明顯的提升。
圖 1-3 (A1-2) 原始石墨烯放入水中的照片； (B1-2) 氧等離子處理石墨烯放入水中的照片
圖 1-3 (A1-2) 原始石墨烯放入水中的照片； (B1-2) 氧等離子處理石墨烯放入水中的照片
 
除此之外，石墨烯的親水性還體現(xiàn)在充分與水混合后膠體分散系的穩(wěn)定性上，親水性越好的分散質穩(wěn)定性越好，越不容易在短時間內出現(xiàn)分散質沉淀的現(xiàn)象。將5mgUTG與石墨烯粉體分別放入裝有超純水的樣品瓶中，充分攪拌后放入超聲清洗儀中超聲震蕩10min，使石墨烯充分分散與超純水中。然后記錄了石墨烯在超聲后0min、10min和30min的圖像作對比，如圖1-4所示，在超聲處理完成后，UTG在超純水中呈絮狀，部分UTG漂浮于水面上，而石墨烯粉體則在水中形成了深淺均一，分散質穩(wěn)定性良好的膠體；10min后UTG已在水中出現(xiàn)明顯沉降，仍有部分UTG漂浮于水面，呈現(xiàn)出深淺極不均一的現(xiàn)象，石墨烯粉體則并無明顯變化；30min后UTG較10min時無明顯變化，說明UTG在10min前已經基本沉降完全，而石墨烯粉體膠體顏色變淺，水中較深的位置出現(xiàn)少量石墨烯粉體沉降。
不同靜置時間下石墨烯 / 水分散系照片
圖1-4 不同靜置時間下石墨烯 / 水分散系照片
 
實驗結果表明UTG親水性較差，不經外力驅動時幾乎不溶于水，而經超聲震蕩與超純水中強制混合后10min內基本沉降完全，而石墨烯粉體親水性提升明顯，在30min后才開始出現(xiàn)沉降，體現(xiàn)了氧等離子處理對石墨烯粉體親水性的改善作用。

等離子體改性石墨烯的綠色工藝，能制備出具有更優(yōu)異的電化學、電催化性能的功能化石墨烯粉體，從而拓展石墨烯應用領域，縮小純石墨烯粉體應用限制，促進石墨烯基器件的發(fā)展。

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